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微波辅助燃烧法制备镁铝尖晶石纳米粉体的研究

LeilaTorkian , MostafaMAmini , ZohrehBahrami

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.10815

Stoichiometric MgAl2O4 spinel nanoparticles were synthesized by microwave assisted combustion reaction from aluminium nitrate nanohydrate (Al(NO3)3·9H2O) and Sol-Gel prepared magnesium hydroxide (Mg(OH)2) in the presence of urea ((NH2)2CO) as a fuel, in about 20 min of irradiation. X-ray diffraction (XRD) studies reveal that microwave assisted combustion synthesis route yields single-phase spinel nanoparticles with larger crystalline size (around 75 nm) than other conventional heating methods. Scanning electronic microscope (SEM) images show nanoparticles with spherical shape and homogenous morphology. The surface area measurements (SBET) show crystals with 2.11 m2/g and 0.0033 mL/g pore volume.

关键词: MgAl2O4 nanoparticles , spinel , microwave assisted reaction

Al13低温合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合材料

张志杰 , 钟明峰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00934

以[AlO4Al12(OH)24(H2O) 127+(简写为Al13)溶液为铝源, 采取湿化学的方法合成尖晶石及尖晶石氧化锆复合粉体. 采用27Al NMR、DSC-TG、XRD和FTIR等研究前驱体结构、反应过程及微结构演变. 将氯化镁、氢氧化钠混合研磨后加入Al13溶液中, 得到由Mg6Al2CO3(OH)16·4H2O 和 β-Al(OH)3组成的前驱体, 经过600℃煅烧形成尖晶石, 更高温煅烧产物仍为尖晶石单相. 以Al13、MgCl2·6H2O和ZrOCl2·8H2O为原料制备的前驱体经600℃煅烧, 同样获得尖晶石和四方相氧化锆. Al13粉末和尖晶石氧化锆复合粉体的FTIR谱显示, 归属于[AlO6]的吸收谱带由608cm-1移至 601cm-1, 归属于 [AlO4] 的吸收谱带由761cm-1 移至 723cm-1. 前驱体中形成的AlOMg键合是以Al13为铝源合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合粉体具有低温合成的主要原因.

关键词: Al13 , spinel , spinel-zirconia , low temperature synthesize

尖晶石LiMn2-x-yCoxLayO4-zClz/C复合电极的性能研究

张娜 , 唐致远 , 黄庆华 , 韩彬

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00403

采用高温固相法合成了掺杂改性的锂离子电池用尖晶石型LiMn2-x-yCoxLayO4-zClz和复合型LiMn2-x-yCoxLayO4-zClz/C正极材料. 通过X射线衍射和环境扫描电镜对材料的晶体结构和表观形貌进行了分析, 通过恒电流充放电测试和交流阻抗技术对材料的电化学性能进行了测试. 实验结果表明, 所制备的材料LiMn2-x-yCoxLayO4-zClz和LiMn2-x-yCoxLayO4-zClz/C均为单一的尖晶石结构, 其中以葡萄糖作为碳添加剂所得的复合材料的电性能最佳. 该材料具有良好的充放电循环可逆性能, 以0.2C倍率充放电, 首次放电比容量可达126.5mAh·g-1, 充放电循环50次后平均放电比容量仍保持在123.5mAh·g-1以上, 衰减不超过2.4%.

关键词: 锂离子电池 , cathode material , spinel , coated-carbon

纳米级LiMn2O4尖晶石合成及电化学性能研究

杨书廷 , 张焰峰 , 吕庆章 , 尹艳红 , 张明春 , 丁立 , 赵林治

无机材料学报

以LiCO和Mn(NO为原料,以聚丙烯酰胺为高分子网络剂制得前驱体后,用微波加热技术合成了纳米晶尖晶石LiMn粉体,通过循环伏安及充放电技术对其进行电化学性能测试表明,该材料的电化学比容量为 120mAh/g;循环 50次后衰减率为 4.7%;通过 SEM及XRD分析其微观形貌表明,该材料不仅相纯度高,而且颗粒粒度近于纳米级,有利于Li的嵌入/脱嵌.本文所提供的微波一高分子网络技术不仅为合成具有优良性能的锂锰尖晶石氧化物材料提供了一个新方法,而且为合成其他类型高性能氧化物陶瓷材料提供了一条新思路.

关键词: 尖晶石LiMn2O4 , spinel , polymer , network

Ni0.8Zn0.2)O石盐相对(Ni0.4Zn0.6)Fe2O4尖晶石铁氧体电磁性能的影响

王科 , 凌志远

无机材料学报

测量并比较了掺有不同量(Ni0.8Zn0.2)O石盐相添加物(Ni0.4Zn0.6)Fe2O4尖晶石铁氧体的电磁特性.发现(1-)(Ni0.4Zn0.6)Fe2O4+x(Ni0.8Zn0.2)O铁氧体磁导率频谱在x=0.05时出现可以用Johnson和Visser磁路模型合理解释的异常突变.将这一现象结合X射线衍射、体积密度、直流电阻率、磁导率温谱的实验数据进行分析,我们得出以下结论:当x≤0.05时,铁氧体为单一尖晶石相,尖晶石晶格中少量氧缺位的存在促进了晶粒的生长,提高了瓷体的致密度;当x>0.05时,铁氧体为尖晶石和石盐石两相混合物,在晶界处非磁性石盐相y<0.8(NiyZn1-y)O的存在阻碍了尖晶石晶粒的生长,降低了瓷体的致密化程度.

关键词: 石盐相 , spinel , ferrite , microstructure , electrical and magnetic properties

热敏陶瓷材料Mn2.25-xNi0.75CoxO4微结构与电学性能研究

彭昌文 , 张惠敏 , 常爱民 , 黄霞 , 姚金城

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01037

采用氧化物固相法制备Mn2.25-xNi0.75CoxO4(0.8≤x≤1.2)系列NTC(negative temperature coefficient)热敏电阻粉体材料. 利用激光粒度分析、XRD、SEM和电性能测试等手段, 表征了煅烧材料的颗粒尺寸、陶瓷体的物相、形貌以及陶瓷材料的电学特性与Co含量的关系. 结果表明: 在1130~1230℃烧结温度范围内, 该材料体系的B值和电阻率ρ25℃随Co含量的变化范围分别为3487~4455 K和1998~203617 Ω·cm, B值和电阻率随Co含量的增加先增大后减小. 该材料系列电阻率和B值调整范围较大, 是一种具有实际应用价值的NTC热敏电阻.

关键词: NTC热敏陶瓷 , spinel , electrical property

回流法制备纳米 NiZn铁氧体及成相机理研究

钟海胜 , 李强 , 张一玲 , 钟志锋 , 张阳

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01477

采用回流法合成了纳米级的尖晶石相NiZn铁氧体. 通过XRD测试和回流液反应过程中pH值变化分析, 确定了最佳的回流反应时间为6h, 同时对回流反应的机理进行了初步的研究. 透射电镜结果显示NiZn铁氧体的颗粒为10~30nm, 高分辨透射电镜分析表明回流法合成的铁氧体为单一尖晶石相. 用VSM研究了纳米NiZn铁氧体粉料的软磁特性.

关键词: 回流法 , NiZn ferrite , spinel

热障涂层界面化合物与残余应力演变研究

韩玉君 , 叶福兴 , 陆冠雄 , 刘彻 , 郝杰

稀有金属材料与工程

用超音速氧燃料热喷涂在铁基合金上制备热障涂层粘结层,用大气等离子热喷涂技术制备陶瓷层.研究了高温氧化后其界面化合物和残余应力的演变.结果表明,随着高温氧化的进行,TGO和BC/基体界面均有氧化物生成,但生长形貌和趋势并不一致.TGO由Al2O3层与尖晶石层组成;BC/基体界面氧化物为单一Al2O3,且存在层状和块状两种形貌.合金的热化学动力学引起元素Co和Ni向基底扩散比较严重,Al元素扩散止于界面氧化物层,基本不向铸铁基底扩散,Fe元素会向粘结层方向扩散.TGO残余应力的演化分为0~15 h和15~100 h 2个阶段,且残余应力与TGO的凹凸生长形貌及其物相组成密切相关;而BC/基体界面单一氧化物的残余应力基本稳定,不受其生长形貌影响.

关键词: 超音速氧燃料热喷涂 , 热障涂层 , 高温氧化 , 尖晶石 , 残余应力

GCr15轴承钢中非金属夹杂物的转变

李明钢 , 刘润藻 , 林腾昌 , 王成杰 , 李超 , 高伟

钢铁

采用气体分析法、化学分析法、扫描电镜-能谱分析法,对GCr15轴承钢生产过程中的非金属夹杂物进行了研究.工业试验表明,GCr15轴承钢在LF-VD工序夹杂物转变规律为Al2O3→MgO·Al2O3→Al2O3·xCaO·yMgO→MgO·Al2O3或MgO;利用CaO-MgO-Al2O3三元相图对渣系进行优化,适当提高炉渣的wcao/WAl2O3,提高渣中CaO含量,降低渣中w(Feo+Mno)含量,利于实现最终夹杂物向低熔点区(θm≤1 500℃)转变.

关键词: GCr15 , 非金属夹杂物 , 炉渣 , 尖晶石 , 熔点

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